Samenvatting: Bij dit practicum is Fe2+ bepaald door middel van titratie met Ce4+. Het eindpunt is zowel door middel van bipotentiometrie als door middel van biamperometrie grafisch bepaald



Dovnload 47.2 Kb.
Datum23.12.2017
Grootte47.2 Kb.

Sp 8- Exp. 9 Titrimetrische bepaling van ijzer met behulp van biampero- en bipotentiometrische eindpuntsbepaling
Samenvatting:

Bij dit practicum is Fe2+ bepaald door middel van titratie met Ce4+. Het eindpunt is zowel door middel van bipotentiometrie als door middel van biamperometrie grafisch bepaald. Als resultaten zijn gevonden: titer gemiddeld 0,0995 M (standaarddeviatie 1* 10-4) , referentie gemiddeld 96,0 % (standaarddeviatie 0,2 %) en gehalte ijzer in mosdoder gemiddeld 22,7 % (standaarddeviatie 0,7 %).



Inleiding + theoretische achtergrond:

Bij dit practicum wordt de biamperometrie en bipotentiometrie bedreven.

Bij de biamperometrie wordt een kleine, constante spanning (in dit geval 100 mV) aangelegd over een paar micro-elektroden. (met een oppervlak van enkele mm2 ). De stroom die kan gaan lopen wanneer deze elektroden in een oplossing worden geplaatst, is afhankelijk van het chemische milieu van de oplossing. Deze polarisatiestroom wordt als spanning over een kleine weerstand gemeten. Deze weerstand is met behulp van de kleurcodetabel in BINAS berekend en heeft een waarde van 10 k. Met een variabele weerstand (universeelmeter) kan de polarisatiespanning gevarieerd worden. Het schakelschema ziet er als volgt uit:

Biamperometrie Bipotentiometrie


Volume titrant Volume titrant


Bij de bipotentiometrie wordt een constante stroom aangelegd over de micro-elektrodes en wordt het potentiaalverschil gemeten.
Bij het practicum worden Fe2+-ionen getitreerd met een ca. 0,1 M Ce(SO4)2-oplossing.

De volgende reacties zullen plaatsvinden:

Anodereactie: Fe2+  Fe3+ + e

Kathodereactie: Ce4+ + e--  Ce3+

De totaalreactie wordt dan: Fe2+ + Ce4+  Fe3+ + Ce3+

Er worden twee dubbele platina elektroden gebruikt, een dubbele voor de bipotentiometrische bepaling en een dubbel voor de biamperometrische bepaling.


Titerstelling


Als oertiterstof wordt Mohr’s zout ((NH4)2Fe(SO4)2.6 H2O, molmassa 392,14 g/mol) gebruikt. Mohr’s zout wordt in zwavelzuur opgelost en er wordt getitreerd met een motorzuigerburet. De titer wordt berekend met de formule:
T = Massa Mohr’s zout

392,14 *ml titrant


De maximale fout die in de titer gevonden mag worden bedraagt 2* 10-4 (zie voor berekening bijlage foutendiscussie)

Referentie


Als referentie wordt FeSO4.7 H2O (molmassa 278,02 g/mol) gebruikt. Voor de referentie moet 100%  0,3% gevonden worden (zie bijlage foutendiscussie)

De formule voor de referentie is:

Gehalte ijzer = Ml titrant* Molariteit titer*278,02 *100%

Massa FeSO4


Bepaling


Tenslotte wordt het gehalte ijzer in mosdoder en staalpillen bepaald. Hiervoor wordt de volgende formule gebruikt:
Gehalte ijzer = Ml titrant* Molariteit titrant* 55,85 *100%

Massa mosdoder (of evt. staalpil)

De maximale fout die in het gehalte gevonden mag worden bedraagt 0,1 % (zie bijlage foutendiscussie)

Het theoretische percentage ijzer in mosdoder bedraagt: 34,9 %.


De te verwachten curves zijn:

(voor afleiding curves zie bijlage met voltammogrammen)

Uit deze curves wordt grafisch het eindpunt bepaald.

Doelen:


1 Bekend raken met bipotentiometrische en biamperometrische opstellingen

2 Titer 0,1 M Ce(SO4)2 nauwkeurig stellen op Mohr’s zout (maximale fout 2 *10-4)

3 Referentie 100%  0,3% vinden

4 Gehalte ijzer in mosdoder en staalpillen bepalen (maximale fout 0,1 % )



Meetresultaten + Uitwerking


Tijdens het practicum wordt een tabel gemaakt met daarin het aantal ml titrant, de potentiaal, en de stroomsterkte verwerkt. Bijvoorbeeld de volgende tabel. De gegevens worden in een grafiek verwerkt en het eindpunt wordt grafisch bepaald.
Er zijn vier titerstellingen uitgevoerd, twee referenties en twee bepalingen met mosdoder. Voor de bepaling met de staalpillen heb ik geen tijd meer gehad.

Eindresultaat:




 

ml biamp

ml bipot

massa Z

titer biam

titer bipot

Titer 1*

8,01

8,01

347,8

0,11072761

0,11072761

Titer 2

8,9

8,9

353,7

0,10134537

0,10134537

Titer 3

8,75

8,75

346,9

0,10110092

0,10110092

Titer 4

8,95

8,95

355,7

0,10134905

0,10134905

*test wordt niet mee genomen in de titer

Het gemiddelde van alle titers bedraagt 0,10126511 M

Standaarddeviatie van alle titers bedraagt 1* 10-4

Standaarddeviatie vooraf berekend 2* 10-4





 

ml

massa

gehalte

ref1*

9

249,2

20,42573

ref2

8,8

259,1

19,20871

ref4

8,73

253,6

19,4692

ref5

9

260,4

19,5472

ref6

9,15

259,6

19,93423



















gem

19,53983







fout

0,300129

*test wordt niet mee genomen in de bepaling

Q = (verdachte waarde – dichtstbijgelegenwaarde)

(grootste waarde - kleinste waarde)
Qkrit voor 6 waarden bedraagt 0,621. Ik heb een Q van 0,66 gevonden. Dat betekent dat referentie3 weg gelaten is. Dit levert voor de andere referenties een gemiddelde waarde van 19.5% en een standaarddeviatie van 0,3%. De vooraf berekende standaarddeviatie bedraagt 0,3%.


Conclusies


Voor de titer zijn 8 waarden gevonden. Deze 8 waarden leveren een gemiddelde titer van 0,0995 M en een standaarddeviatie van 9* 10-4 . Vooraf was een standaarddeviatie van 2* 10-4 berekend. Dit betekent dat er niet nauwkeurig genoeg gewerkt is. Een mogelijke oorzaak voor de verschillen kan zijn dat het e.p. moeilijk grafisch te bepalen is. Bij het trekken van de lijnen en het aflezen kan er al gauw een fout gemaakt worden.

Ook moet er vermeld worden dat er voor het titreren stikstofgas door de oplossing moest worden geleid. Ik heb dit echter niet gedaan. Zuurstof (uit de lucht) kan dus, naast Ce4+,ook als oxidator gefunctioneerd hebben.



Voor de referentie zijn, na uitvoering van de Q-toets, 3 waarden gevonden. Het gemiddelde bedroeg 96,0 % en de standaarddeviatie was 0,2 %. Vooraf was een standaarddeviatie van 0,3 % berekend, dus er is nauwkeurig genoeg gewerkt, alleen de referentie was niet hoog genoeg. Hiervoor gelden dezelfde verklaringen als voor de titerstelling. Bij het uitvoeren van de titratie was echter ook een soort neerslag op de bodem van het titratievat te zien. Alle ionen in de oplossing zouden goed oplosbaar moeten zijn, dus ik heb geen verklaring voor het neerslag. Dit neerslag zou de lage waarden van de referentie kunnen verklaren.

Voor de bepaling met mosdoder zijn 4 waarden gevonden, met als gemiddelde 22,7 % en een standaarddeviatie van 0,7 %. Vooraf was een standaarddeviatie van 0,1% berekend. Het theoretische gehalte bedroeg 34,9 %.Het gehalte dat gevonden is is te laag en er is niet nauwkeurig genoeg gewerkt. De bepaling met de staalpillen is wegens tijdgebrek niet meer uitgevoerd.

Deel met je vrienden:


De database wordt beschermd door het auteursrecht ©tand.info 2017
stuur bericht

    Hoofdpagina